一、操作原理

差減法本質(zhì)：通過兩次稱量差值計算物料凈重
W樣品 = W總重 - W容器
誤差控制點：環(huán)境波動≤0.3℃/h，靜電干擾＜5kV/m

二、標準化操作流程

階段1：設(shè)備預準備

地基驗證
使用數(shù)顯水平儀（分辨率0.01°）確認安裝平臺水平度

執(zhí)行三維調(diào)平：X/Y/Z軸向偏差均＜0.05°

熱機管理

常規(guī)精度：預熱30分鐘（精度0.1mg級）

高精度模式：≥60分鐘（0.01mg級天平需激活溫度補償模塊）

技術(shù)依據(jù)：傳感器溫度漂移系數(shù)0.0015%FS/℃

自檢程序

執(zhí)行內(nèi)置IST（Instrument Self Test）診斷

確認狀態(tài)指示燈：綠色（正常）/紅色（異常）

階段2：稱量操作

容器皮重處理

使用防靜電鑷子放置稱量舟（推薦硼硅玻璃材質(zhì)）

穩(wěn)定判定：稱量值波動＜3d（分度值）持續(xù)5秒后按Tare鍵

增量控制技術(shù)

最佳實踐：分階段添加（先加至目標量80%，再微調(diào)）

防過沖方案：使用微量藥匙（不銹鋼，容量50mg）

數(shù)據(jù)溯源管理

啟用審計追蹤功能：自動記錄操作時間/操作者ID

雙人復核：第二操作者驗證打印條碼（符合21 CFR Part 11）

階段3：終末處理

防污染程序

使用專用清理工具包：

硬質(zhì)顆粒：鈦合金刮刀（莫氏硬度5級）

粉末殘留：低流量吸塵筆（真空度≤10kPa）

斷電規(guī)范

高精度天平：保持待機狀態(tài)（關(guān)閉防風罩即可）

長期停用：斷開電源前需激活存儲模式

三、風險控制矩陣

四、故障診斷樹

現(xiàn)象：示值不穩(wěn)定

檢查環(huán)境：

風速＞0.2m/s？→ 關(guān)閉通風系統(tǒng)

人員走動引起振動？→ 啟用隔震臺

檢查設(shè)備：

傳感器端口氧化？→ 使用電子觸點復活劑

防風罩密封條老化？→ 更換氟橡膠密封圈

五、進階應(yīng)用技巧

• 濕度敏感樣品：
  配置手套箱聯(lián)用系統(tǒng)（露點≤-40℃）

• 微量稱量：
  采用統(tǒng)計學稱量法（n≥5次平行稱量）

• 過程驗證：
  執(zhí)行MSA分析（GR&R＜10%）

操作效益評估
某GMP藥企實施本SOP后：

• 稱量偏差從±0.8%降至±0.15%

• OOS（超規(guī)結(jié)果）發(fā)生率降低92%

• 單次稱量周期縮短至3.5分鐘